服(fu)務(wu)熱線
13527825473
2. 影(ying)響旋(xuan)光度的(de)因素
(1)溶劑的(de)影(ying)響
旋(xuan)光物(wu)質的(de)旋(xuan)光度主(zhu)要取(qu)決於物(wu)質本(ben)身(shen)的(de)結構(gou)。另外(wai),還與光線透過(guo)物(wu)質的(de)厚(hou)度,測(ce)量時所用(yong)光的(de)波(bo)長和(he)溫度有(you)關(guan)。如(ru)果被測物(wu)質是(shi)溶液,影響因素還包(bao)括物(wu)質的(de)濃(nong)度,溶劑也有(you)壹(yi)定(ding)的(de)影(ying)響。因此旋光物(wu)質的(de)旋(xuan)光度,在(zai)不同的(de)條件下(xia),測(ce)定(ding)結果通(tong)常不壹樣(yang)。因此壹般用(yong)比旋(xuan)光度作為(wei)量(liang)度物(wu)質旋(xuan)光能力的(de)標(biao)準(zhun),其定(ding)義式(shi)為(wei):
式(shi)中(zhong)D表(biao)示(shi)光源(yuan),通(tong)常為(wei)鈉光D線,t為(wei)實(shi)驗(yan)溫度,a為(wei)旋(xuan)光度,L為(wei)液層厚(hou)度,單(dan)位為(wei)厘(li)米,C為(wei)被(bei)測物(wu)質的(de)濃(nong)度(以(yi)每毫(hao)升溶液中(zhong)含(han)有(you)樣(yang)品的(de)克(ke)數表示(shi)),在(zai)測定(ding)比旋(xuan)光度 值時,應(ying)說(shuo)明(ming)使(shi)用(yong)什(shen)麽溶劑,如不說明(ming)壹般(ban)指水為(wei)溶劑。
(2)溫度的(de)影(ying)響
溫度升高(gao)會使(shi)旋光管(guan)膨脹(zhang)而(er)長度加(jia)長(chang),從而(er)導(dao)致(zhi)待(dai)測液體的(de)密(mi)度降低(di)。另外(wai),溫度變(bian)化還會使(shi)待測(ce)物(wu)質分(fen)子間發生(sheng)締(di)合(he)或離(li)解,使(shi)旋光度發(fa)生(sheng)改變(bian)。通(tong)常溫度對旋光度的(de)影(ying)響,可(ke)用(yong)下式(shi)表示(shi):
式中(zhong)t為(wei)測(ce)定(ding)時的(de)溫度,Z為(wei)溫度系(xi)數。
不同物(wu)質的(de)溫度系(xi)數不同,壹(yi)般在(zai)-(0.01~0.04)℃-1之(zhi)間。為(wei)此在實驗(yan)測定(ding)時必(bi)須恒(heng)溫,旋(xuan)光管(guan)上裝有(you)恒(heng)溫夾(jia)套,與超(chao)級恒(heng)溫槽(cao)連接。
(3)濃度和(he)旋光管(guan)長度對比旋光度的(de)影(ying)響
在(zai)壹(yi)定(ding)的(de)實(shi)驗(yan)條件下(xia),常(chang)將旋(xuan)光物(wu)質的(de)旋(xuan)光度與濃(nong)度視(shi)為(wei)成(cheng)正比,因為(wei)將(jiang)比旋(xuan)光度作為(wei)常(chang)數。而(er)旋光度和(he)溶液濃度之(zhi)間並不是嚴(yan)格地(di)呈(cheng)線性(xing)關(guan)系(xi),因此嚴(yan)格講(jiang)比(bi)旋(xuan)光度並(bing)非(fei)常(chang)數,在精密的(de)測(ce)定(ding)中(zhong)比(bi)旋(xuan)光度和(he)濃度間的(de)關(guan)系(xi)可用(yong)下面的(de)三(san)個(ge)方程(cheng)之(zhi)壹表(biao)示(shi):
式(shi)中(zhong)q為(wei)溶液的(de)百(bai)分(fen)濃(nong)度;A,B,C為(wei)常(chang)數,可以(yi)通(tong)過(guo)不同濃(nong)度的(de)幾次測(ce)量來(lai)確(que)定(ding)。
旋光度與旋(xuan)光管(guan)的(de)長(chang)度成(cheng)正比。旋(xuan)光管(guan)通(tong)常有(you)10cm、20cm、22cm三(san)種規格。經常(chang)使(shi)用(yong)的(de)有(you)10cm長(chang)度的(de)。但(dan)對旋光能力較弱(ruo)或者較稀(xi)的(de)溶液,為(wei)提高(gao)準(zhun)確(que)度,降低(di)讀數的(de)相(xiang)對誤差(cha),需用(yong)20cm或22cm長(chang)度的(de)旋(xuan)光管(guan)。
3. 使(shi)用(yong)註意(yi)事項(xiang)
全(quan)自(zi)動(dong)旋光儀(yi)在(zai)使(shi)用(yong)時,需通(tong)電預(yu)熱幾分(fen)鐘(zhong),但(dan)鈉光燈(deng)使(shi)用(yong)時間不宜(yi)過(guo)長。
旋(xuan)光儀(yi)是(shi)比較精密的(de)光學(xue)儀器(qi),使(shi)用(yong)時,儀(yi)器金屬(shu)部分(fen)切(qie)忌沾(zhan)汙(wu)酸(suan)堿,防止腐蝕。光學(xue)鏡片部分(fen)不能與硬(ying)物(wu)接(jie)觸(chu),以(yi)免(mian)損壞鏡片。不能隨便(bian)拆卸儀器,以免(mian)影響精度。
4. 全(quan)自(zi)動(dong)溫控旋光儀(yi)結構(gou)及(ji)測試(shi)原(yuan)理
目(mu)前(qian)進口品牌ATAGO(愛(ai)拓(tuo))生(sheng)產的(de)全(quan)自(zi)動(dong)旋光儀(yi),其(qi)“超快的(de)"響應(ying)時(shi)間----60秒(miao),測量(liang)速(su)度比(bi)傳統產品(pin)提升15倍。
●外(wai)形(xing)小巧:
POL-1/2全(quan)自(zi)動(dong)旋光儀(yi)體(ti)積相當(dang)於傳統旋光儀(yi)的(de)壹(yi)半,使(shi)得具(ju)有(you)不可比(bi)擬的(de)安(an)裝靈活性(xing)。
●工(gong)作:
空(kong)心軸(zhou)電(dian)機直(zhi)接帶動檢測(ce)器旋(xuan)轉,響應(ying)時(shi)間為(wei)60°/秒(miao),測量(liang)速(su)度比(bi)傳統產品(pin)替(ti)身(shen)15倍(bei)。
●操(cao)作簡單(dan):
LCD觸(chu)屏(ping)讓操(cao)作更(geng)容(rong)易;
USB接(jie)口(kou)讓(rang)數據傳輸(shu)變(bian)得更方便(bian);
可直(zhi)接對樣品進行(xing)控溫。
●zui高(gao)精度:
全(quan)自(zi)動(dong)旋光儀(yi)采(cai)用(yong)光學(xue)技術,達到0.0001°的(de)*分(fen)辨(bian)率。
●控溫:
標(biao)配(pei)帕爾(er)貼(tie)溫控系(xi)統,對樣品進行(xing)控溫。
●符(fu)合認(ren)證(zheng)要求(qiu):
免(mian)費提供(gong)3Q認(ren)證(zheng)文件,且(qie)符(fu)合相(xiang)關(guan)認(ren)證(zheng)需求(qiu)。
●溫度控制(zhi):
采(cai)用(yong)帕爾(er)貼(tie)溫度控制(zhi)組(zu)件,可(ke)*包(bao)住方(fang)形(xing)旋(xuan)光管(guan)底(di)部和(he)兩面側(ce)壁(bi),實現快速(su)的(de)溫度控制(zhi),樣(yang)品(pin)溫度越接近設(she)計溫度,得到穩定(ding)結果所用(yong)的(de)時(shi)間越短。
●內部結構(gou):
LED光源(yuan)提供(gong)589nm標(biao)準(zhun)波長(chang),壽(shou)命(ming)更(geng)長,維護(hu)保(bao)養所需的(de)時(shi)間和(he)費用(yong)會大幅(fu)減少(shao)。光敏(min)二(er)極管(guan),只需10%的(de)透光率(lv)即(ji)可(ke)保證(zheng)準確(que)測(ce)量。旋光管(guan),除了標(biao)準(zhun)的(de)方(fang)形(xing)旋(xuan)光管(guan)外(wai),也(ye)可根(gen)據需要(yao)選用(yong)圓形(xing)旋(xuan)光管(guan),全(quan)自(zi)動(dong)旋光儀(yi)的(de)旋(xuan)光管(guan)的(de)長(chang)度從(cong)10nm到100nm不等,可(ke)輸(shu)入儀器以(yi)便(bian)計(ji)算比(bi)旋光。
●附件:
可(ke)以(yi)跟進(jin)用(yong)戶(hu)提供(gong)不同尺寸(cun)旋光管(guan),溫控組(zu)件TCS-1,打(da)印(yin)機(ji)DP-AD24
由旋光儀(yi)測(ce)得的(de)旋(xuan)光度,甚(shen)至旋光方(fang)向(xiang),不僅(jin)與物(wu)質的(de)結構(gou)有(you)關(guan),而(er)且與測(ce)定(ding)的(de)條件有(you)關(guan)。因為(wei)旋(xuan)光現象是(shi)偏(pian)振(zhen)光透過(guo)旋光性(xing)物(wu)質的(de)分(fen)子時(shi)所造(zao)成(cheng)的(de)。透過(guo)的(de)分(fen)子愈多(duo),偏(pian)振(zhen)光旋(xuan)轉(zhuan)的(de)角(jiao)度愈大。因此,由旋光儀(yi)式(shi)測得的(de)旋(xuan)光度與被(bei)測(ce)樣(yang)品(pin)的(de)濃(nong)度(如(ru)果是溶液),以及(ji)盛放(fang)樣品(pin)的(de)管(guan)子(旋(xuan)光管(guan))的(de)長(chang)度密(mi)切(qie)相關(guan)。通(tong)常,規定(ding)旋光管(guan)的(de)長(chang)度為(wei)1dm,待(dai)測物(wu)質溶液的(de)濃(nong)度為(wei)1g/mL,在(zai)此條件下(xia)測(ce)得的(de)旋(xuan)光度叫(jiao)做該(gai)物(wu)質的(de)比(bi)旋光度,用(yong)[α]表示(shi)。比旋(xuan)光度僅(jin)決定(ding)於物(wu)質的(de)結構(gou),因此,比旋光度是(shi)物(wu)質*的(de)物(wu)理(li)常(chang)數。
在實(shi)際工作中(zhong),常(chang)常(chang)可以(yi)用(yong)不同長(chang)度的(de)旋(xuan)光管(guan)和(he)不同的(de)樣(yang)品濃度測(ce)定(ding)某物(wu)質溶液的(de)旋(xuan)光度α,並(bing)按下式(shi)進(jin)行換(huan)算得出(chu)該(gai)物(wu)質的(de)比(bi)旋光度[α]。
[α] = α/ l* C
式(shi)中(zhong):C--溶液的(de)濃(nong)度(g/mL);l--旋(xuan)光管(guan)長度(dm)。
若(ruo)被(bei)測物(wu)質是(shi)純(chun)液體,則(ze)按下(xia)式進(jin)行換(huan)算。
[α] = α/ l* ρ
式(shi)中(zhong):ρ--液體的(de)密(mi)度。
因偏振(zhen)光的(de)波(bo)長和(he)測定(ding)時的(de)溫度對比旋光度也(ye)有(you)影(ying)響,故(gu)表(biao)示比旋光度時(shi),還要把(ba)溫度及(ji)光源(yuan)的(de)波(bo)長標(biao)出(chu),將溫度寫(xie)在(zai)[α]的(de)右上角,波長(chang)寫(xie)在(zai)左(zuo)下角,即(ji)。溶劑對比旋光度也(ye)有(you)影(ying)響,故(gu)也(ye)要註明(ming)所用(yong)溶劑。例如(ru)某物(wu)質的(de)比(bi)旋光度為(wei):(C,1,CH3OH),這說明(ming)該(gai)物(wu)質的(de)比(bi)旋光度為(wei)右旋(xuan)98.3,測定(ding)時的(de)溫度為(wei)20℃,使(shi)用(yong)D鈉光,溶劑為(wei)甲醇(chun),溶液濃度為(wei)1%。
5. 測(ce)定(ding)濃度或含(han)量(liang) 先將(jiang)已(yi)知純(chun)度的(de)標(biao)準(zhun)品或參(can)孝(xiao)樣(yang)品(pin)按壹(yi)定(ding)比例稀(xi)釋成(cheng)若(ruo)幹(gan)只不同濃(nong)度的(de)試(shi)樣,分(fen)別(bie)測(ce)出(chu)其旋(xuan)光度。然後(hou)以橫(heng)軸為(wei)濃(nong)度,縱(zong)軸為(wei)旋(xuan)光度,繪成(cheng)旋(xuan)光曲線。壹(yi)般(ban),旋(xuan)光曲線均按算術(shu)插值法制(zhi)成(cheng)查(zha)對表形(xing)成(cheng)。 測(ce)定(ding)時,先測(ce)出(chu)樣品(pin)的(de)旋(xuan)光度,根(gen)據旋(xuan)光度從(cong)旋光曲線上查(zha)出(chu)該(gai)樣(yang)品(pin)的(de)濃(nong)度或含(han)量(liang)。 旋(xuan)光曲線應(ying)用(yong)同壹(yi)臺(tai)儀(yi)器(qi),同(tong)壹(yi)支(zhi)試(shi)管(guan)來做(zuo),測定(ding)時應(ying)予註(zhu)意(yi)。
6. 測(ce)定(ding)比旋(xuan)度純(chun)度 先按(an)藥典(dian)規定(ding)的(de)濃(nong)度配(pei)制(zhi)好(hao)溶液,依(yi)法(fa)測(ce)出(chu)旋光度,然後(hou)按下列公(gong)式計(ji)算出(chu)比旋(xuan)度(a): a (a)=? LC 式(shi)中(zhong),a――測(ce)得的(de)旋(xuan)光度(°) C――溶液的(de)濃(nong)度(g/ml) L――溶液的(de)長(chang)度(dm) 由(you)測得的(de)比(bi)旋度,可(ke)求(qiu)得樣品的(de)純(chun)度: 實(shi)測比旋(xuan)度 純(chun)度=????? 理(li)論比旋度 |
附上:
POL-1/2自(zi)動(dong)旋光儀(yi)使(shi)用(yong)說明(ming)說書
基本操(cao)作
開機(ji)
●開機(ji)前檢(jian)查(zha)
檢測(ce)各(ge)管(guan)路(lu)、部件是(shi)否(fou)連接(jie)完好(hao),旋光管(guan)內是(shi)否(fou)無(wu)異(yi)物(wu)。然後(hou)蓋上樣品室(shi)蓋板(ban)。
●打開開關(guan)
打(da)開電(dian)源開關(guan)(電(dian)源(yuan)開關(guan)位置(zhi)見主機(ji)後(hou)視圖)
●儀器(qi)預熱及(ji)初始(shi)化
打(da)開電(dian)源開關(guan)後(hou),屏(ping)幕上會出(chu)現“Now Initializing"的(de)字(zi)樣(yang),此時儀器自(zi)動(dong)運(yun)行(xing)壹(yi)系(xi)列初(chu)始化檢(jian)測,大約5-10分(fen)鐘(zhong)後(hou)屏(ping)幕會進(jin)入測量界(jie)面。
本儀(yi)器采(cai)用(yong)LED光源(yuan),較傳統鹵素(su)燈(deng)有(you)更(geng)快的(de)預(yu)熱時間。
關(guan)機(ji)
●關(guan)機(ji)前(qian)檢(jian)查(zha)
檢查(zha)樣品(pin)室(shi),在關(guan)機(ji)時(shi)不得有(you)樣(yang)品留(liu)在樣品室(shi)內。
●關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)
關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)開關(guan)
測(ce)量(liang)操(cao)作方(fang)法(fa)
歸零(ling)
歸(gui)零(ling)是(shi)校正旋光度偏(pian)差(cha)的(de)壹(yi)種操(cao)作,這種偏差(cha)壹般是(shi)用(yong)於所用(yong)旋光管(guan)或溶液幹擾(rao)而(er)產生(sheng)的(de)旋(xuan)光度的(de)微(wei)小偏移(yi)。
歸零(ling)操(cao)作方(fang)法(fa)
樣品測(ce)量
3、當(dang)屏(ping)幕上顯(xian)示數值穩定(ding)時就(jiu)完成(cheng)了(le)壹次測量(liang)。
在(zai)常(chang)規測量(liang)見面中(zhong)按(an)屏(ping)幕下(xia)方(fang)的(de)“MODE"鍵,選擇(ze)列表(biao)中(zhong)的(de)旋(xuan)光度測(ce)量(Rotation)。然後(hou)就(jiu)會顯(xian)示旋(xuan)光度測(ce)量界(jie)面。

旋光度的(de)測(ce)量範(fan)圍為(wei)±90°。或者zui高(gao)可(ke)達到±99.9999°,比(bi)如(ru)測量樣(yang)品濃(nong)度過(guo)高(gao)等(deng)原(yuan)因(zui高(gao)可(ke)顯(xian)示數值受(shou)儀(yi)器顯(xian)示方(fang)式限(xian)制(zhi))。
註(zhu)意(yi):當(dang)顯(xian)示數值超過(guo)±90°時,取(qu)出(chu)樣品(pin)後(hou)儀器的(de)示(shi)數不會回(hui)歸(gui)到(dao)0.0000°。因為(wei)儀(yi)器的(de)傳感器會認(ren)為(wei)此時的(de)測(ce)量環境並(bing)非(fei)常(chang)規環境。為(wei)使(shi)儀器(qi)正常使(shi)用(yong),需關(guan)機(ji)後(hou)再(zai)開機(ji),使(shi)儀器(qi)重(zhong)新(xin)初始化並(bing)自(zi)動(dong)檢測(ce)方(fang)可(ke)。
比(bi)旋(xuan)度的(de)測(ce)量
當(dang)進(jin)行比旋(xuan)度測(ce)量時,樣(yang)品(pin)的(de)濃(nong)度和(he)旋光管(guan)光程(cheng)長(chang)度需要(yao)正確(que)輸(shu)入(詳見後(hou)續(xu)參數設(she)定(ding)界(jie)面說明(ming))。
1、在常(chang)規測量(liang)界(jie)面中(zhong)按(an)“MODE"鍵,更(geng)改測量(liang)項(xiang)目(mu)列(lie)表中(zhong)的(de)選項(xiang),選擇(ze)比旋(xuan)度(Specific rotation)。
比(bi)旋度的(de)顯(xian)示值範(fan)圍為(wei)0.0000至99.999。顯(xian)示值的(de)位數可從(cong)3至5位數間選擇(ze)切(qie)換(huan)。

比(bi)旋度[α]可(ke)由以下(xia)公(gong)式計(ji)算得到:
[α]tλ=(100×α)/(c×L)
α:旋光度
t:測(ce)量溫度(℃)
λ:測(ce)量光源(yuan)波(bo)長(本儀器采(cai)用(yong)589nm光源(yuan))
L:光程(cheng)長(chang)(mm)
c:樣品濃度(g/mL)
濃(nong)度測(ce)量
當(dang)進(jin)行濃度測(ce)量時,樣(yang)品(pin)的(de)比(bi)旋光度[α]和(he)旋光管(guan)光程(cheng)長(chang)度需要(yao)正確(que)輸(shu)入(詳見後(hou)續(xu)參數設(she)定(ding)界(jie)面說明(ming))。
1、在常(chang)規測量(liang)界(jie)面中(zhong)按(an)“MODE"鍵,更(geng)改測量(liang)項(xiang)目(mu)列(lie)表中(zhong)的(de)選項(xiang),選擇(ze)濃度(Concentration)。
比(bi)旋度的(de)顯(xian)示值範(fan)圍為(wei)0.00000至999.999。顯(xian)示值的(de)位數可從(cong)6至5位數間選擇(ze)切(qie)換(huan)。

濃(nong)度c(g/mL)可(ke)由以下(xia)公(gong)式計(ji)算得到:
c=(100×α)/(L×[α]tλ)
α:旋光度
t:測(ce)量溫度(℃)
λ:測(ce)量光源(yuan)波(bo)長(本儀器采(cai)用(yong)589nm光源(yuan))
L:光程(cheng)長(chang)(mm)
[α]tλ:比旋度
糖(tang)度測(ce)量
當(dang)進(jin)行糖度測(ce)量時,旋(xuan)光管(guan)光程(cheng)長(chang)度需要(yao)正確(que)輸(shu)入(詳見後(hou)續(xu)參數設(she)定(ding)界(jie)面說明(ming))。
1、在常(chang)規測量(liang)界(jie)面中(zhong)按(an)“MODE"鍵,更(geng)改測量(liang)項(xiang)目(mu)列(lie)表中(zhong)的(de)選項(xiang),選擇(ze)糖度(Suger scale)。
糖(tang)度S(°Z)的(de)顯(xian)示值範(fan)圍為(wei)0.00至±999.99。顯(xian)示值的(de)位數可從(cong)5至2位數間選擇(ze)切(qie)換(huan)。

英文說明(ming)書P24 fig.13糖(tang)度測(ce)量界(jie)面
糖度S(°Z)可(ke)由以下(xia)公(gong)式計(ji)算得到:
S=(10000×α)/(17.313×L)
α:旋光度
L:光程(cheng)長(chang)(mm)
純度測(ce)量
當(dang)進(jin)行純度測(ce)量時,樣(yang)品(pin)比旋度[α]、旋(xuan)光管(guan)光程(cheng)長(chang)度以(yi)及(ji)使(shi)用(yong)折光儀(yi)測(ce)得的(de)樣(yang)品白(bai)力度(Brix)需要(yao)正確(que)輸(shu)入(詳見後(hou)續(xu)參數設(she)定(ding)界(jie)面說明(ming))。
1、在常(chang)規測量(liang)界(jie)面中(zhong)按(an)“MODE"鍵,更(geng)改測量(liang)項(xiang)目(mu)列(lie)表中(zhong)的(de)選項(xiang),選擇(ze)純度(Purity)。
純(chun)度可(ke)由以下(xia)公(gong)式計(ji)算得到:
Pr(%)=(W/Brix)×100
W=-3.58×10-8×c4+1.6245×10-5×c3-4.02086×10-3×c2+1.00464635×c(Wt%)
Brix:由折光儀(yi)得到的(de)糖(tang)度,需輸(shu)入(%)
c:測量得到的(de)濃(nong)度
維(wei)護(hu)
●樣(yang)品室(shi)汙(wu)染
立刻將(jiang)樣(yang)品(pin)室(shi)內的(de)泄(xie)露樣品抽(chou)除,擦拭幹凈(jing)。不必擔(dan)心電(dian)路(lu)故障,樣品室(shi)下部沒有(you)安(an)裝電子部件。
●光強(qiang)檢測
本(ben)儀器(qi)采(cai)用(yong)LED燈作為(wei)光源(yuan)
如(ru)果儀器反(fan)饋(kui)較低(di),請(qing)檢測光源(yuan)強(qiang)度。操(cao)作方(fang)法(fa)為(wei):在(zai)測量(liang)環(huan)境設(she)定(ding)界(jie)面按CHECK鍵,光源(yuan)強(qiang)度(intesity)應(ying)該(gai)不低於25000,如(ru)果顯(xian)示值低於此數值請ATAGO工(gong)程(cheng)師協助。
●循(xun)環水泄露
如果恒溫循(xun)環水浴的(de)管(guan)路(lu)或連(lian)接(jie)部漏(lou)水,應(ying)理(li)解關(guan)閉(bi)循(xun)環水浴開關(guan),切(qie)斷供(gong)水。雖然樣(yang)品室(shi)內部沒有(you)電(dian)路(lu),但(dan)出(chu)於安(an)全(quan)考慮也應(ying)該(gai)關(guan)掉儀器電源(yuan)開關(guan),將(jiang)水抽(chou)除,讓潮濕(shi)的(de)部分(fen)*幹(gan)燥。如(ru)果操(cao)作後(hou)儀器仍然無(wu)法(fa)開機(ji),請ATAGO工(gong)程師協助。
如(ru)果您有(you)任(ren)何問題,請(qing)跟(gen)我(wo)們聯(lian)系(xi)!
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